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棒状碳/硅灰石复合导电粉体材料的制备与应用研究

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棒状碳/硅灰石复合导电粉体材料的制备与应用研究

发布日期:2019-08-27 作者: 点击:

摘要以硅灰石为原料,E51型环氧树脂为包覆剂,采用原位碳化法,使碳包覆在硅灰石表面,制备具有导电性和橡胶补强功能的碳,硅灰石复合粉体。采用白度仪、粒度仪、光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪对复合粉体进行表征,并对其导电性和橡胶补强功能的机理进行探究。   



静电现象在应用高电阻率橡胶材料领域中非常广泛,解决其问题常用办法是向橡胶中添加导电粉体。常用导电粉体为金属系粉体、金属氧化物导电粉体和碳系粉体。它们存在价格昂贵、易爆炸、易氧化、颜色单一、稳定性差且补强效果差等不足,因此迫切需要开发导电性好、安全可靠且补强性能优越的导电粉体。本实验旨在利用硅灰石棒状、纤维状结构,及其具有提高橡胶基体的强度和耐磨性,减少收缩变形性,化学性质稳定、与树脂基料和表面改性剂作用好等特点,在其表面包覆一层导电性良好的碳,得到具有橡胶补强功能与良好导电性能的复合粉体,在一定程度上替代目前常用的导电粉体,成本低性能优异具有广泛的前景。



1实验部分


1.1原料、试剂及仪器设备硅灰石粉体,江西上高华杰泰矿纤科技有限公司,白度为91.5%,D50为14.95 μm,D97为51.28 μm,比表面积为3.2 m2/g,电阻率为10.68k C2/cm;硅灰石中S102质量分数为49.89%,Ca0为44.13%。E51型环氧树脂;丙酮,分析纯;盐酸,质量分数37%~38%,分析纯;聚乙二醇,平均分子量1900—2200,分析纯。WSB-3A型白度仪;BT-9300H激光粒度分布仪;BT-1600型图像颗粒分析仪:SZT-2A四探针电阻率测试仪;XD-3型X射线衍射仪,北京普析通用仪器公司;Spectruml00傅里叶红外光谱仪、JEM-6460LV扫描电子显微镜,日本岛津公司:CMT4304型拉伸性能测试机、RC2000E无转子硫化仪,北京友深电子仪器有限公司;X(S)K-160开放式炼胶塑机、QLB-2.5D/Q平板硫化机,上海双翼橡塑机械有限公司。


1.2实验方法将100g硅灰石和500 mL蒸馏水混合,并加入1.5 g聚乙二醇,在80℃恒温水浴锅搅拌均匀,备用;在硅灰石悬浊液中缓慢滴加20%的盐酸溶液,控制pH值为2~3,静置,反应3h,水洗3次,经120℃干燥,得到表面经过酸处理的硅灰石。取5g环氧树脂于150 g丙酮中,在50℃恒温水浴锅中搅拌均匀,倒入盛有50g酸处理过的硅灰石烧杯中,覆盖硅灰石粉体,静置,反应一段时间,经120℃干燥,在500t管式炉中,氮气气氛下碳化3h,即得到碳/硅灰石复合粉体材料。实验中涉及的化学方程式如下:


1.3丁苯橡胶硫化胶片制备实验室配方(份)为:丁苯橡胶,100;碳/硅灰石复合粉体,0、5、10、15、20、25、30:硫化剂,2;促进剂,2;氧化锌,5;硬脂酸,3.先将丁苯橡胶在开放式炼胶塑机上炼成薄片,然后依次添加氧化锌、硬脂酸、促进剂CZ,混炼3min,再加入碳/硅灰石复合粉体,混炼5 min,最后加入硫磺,混炼l min,薄通3次后下片,在无转子硫化仪上测出正硫化时间f为14 min,最后置于平板硫化机在45℃、10 MPa下硫化14 min,得到样品。1.4分析测试方法采用CMT4304型拉伸性能测试机测试橡胶的拉伸性能,执行GB/T 528-1998(哑铃形试样)。采用SZT-2A四探针电阻率测试仪测试电阻:用分析天平称取0.5 g粉体置于玛瑙研钵中,滴入l mL工业酒精研磨均匀,用液压成型机将样品压成直径10 mm、厚2mm的圆片,将压制好的样品置于四探针电阻率测试仪上,确定测试类别,输入基本参数后选取不同点测定电阻,取平均值。



2结果与讨论


2.1硅灰石预处理未经处理的硅灰石原料颗粒表面光滑,不容易包覆碳颗粒。用一走量盐酸预处理硅灰石,使其表面与盐酸反应,在表面形成通道,有利于碳颗粒的包覆,形成导电通路。


2.1.1 X射线衍射(XRD)分析:硅灰石与酸处理过的硅灰石XRD图


硅灰石原料硅灰石含量较高,主要杂质为石英,含量很小;表面经盐酸处理过的硅灰石主要峰没有发生变化,衍射峰2Q为26.760、28.74。处绝对峰值略有增加,积分半宽高显著增大,此处是a-小石英衍射峰,同时XRD图谱中出现许多微小的新峰,由XRD峰半峰宽与晶格粒径成反比,与晶格变形程度成正比,可知,硅灰石表面经过酸处理后,晶格粒径变小,发生畸变,出现缺陷和无定型化,从而导致盐酸处理过的硅灰石XRD峰发生右移和出现杂峰。这构,表面能变大,活性更高,电阻率减少。2.1.2扫描电子显微镜(SEM)分析:盐酸处理过的硅灰石比表面积由原料的3.2 m2/g提高到4.5 m2/g,电阻率从10.68 k Q/cm下降到6.34 k Q/cm。硅灰石、表面经盐酸处理过的硅灰石SEM照片,硅灰石呈棒状、纤维状,具有非常大的长径比。与图2a相比,b表面更加粗糙不平,妖径比变小,由原料的14.95 ml减少到9.35 m1。a、图2b进行能谱测试,经过盐酸处理过的硅灰石表面包覆无定型Si0。硅灰石晶体结构是由2层[Si04]四面体链夹l层[Ca06]八面体链构成的三链型结构单元3-4],在对硅灰石表面进行盐酸处理过程中,绝大部分硅氧四面体链因非桥氧被全部羟基化而脱离Ca2t的电性束缚,被转变为Si02,nH,0,晶粒主要沿垂直(100)带轴方向侵蚀,随着酸解时间的延长,Si02单四面体与[Ca06]八面体共棱连接方向成为主要侵蚀方向,使得硅灰石表面出现凹凸不平的现象


硅灰石(a)和盐酸处理过的硅灰石(b)SEM照片2.1.3傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析:硅灰石与酸处理过的硅灰石FTIR图,硅灰石原料3442,0 crr.1处为O-H伸缩振动特征峰,1425.4 cm.1处为O-H的弯曲振动特征吸收峰,说明原料硅灰石表面存在很多羟基;1100~850 cd收区是Si-O-Si非对称伸缩振动和O-Si-o伸缩振动吸收带,1062.4 cm.1处是Si-O-Si非对称伸缩振动吸收峰,898.0 cm-  1是O-Si-0非对称伸缩振动吸收峰,470.6 cm.1是Ca-0伸缩振动吸收峰。根据新沉淀硅胶的FfIR谱中970—950 cm.1吸收区是Si-OH基团Si-0伸缩振动所致的观点,可以证明硅灰石表面存在硅羟基,同时可得出965.6 cm。1处是由O-Si-0对称伸缩振动引起问。盐酸处理过的硅灰石965.6 cm.l处-O吸收峰移至965.9 cm.1处,3442,0 cm.l处O-H伸缩振动特征峰移至3449.6 cm_  1处,70.6 cm- l处Ca-0伸缩振动吸收峰移至472.6 cm_11425.4 cm.1处O-H弯曲振动特征吸收峰移至1383.4 cm.1处,且其振动强度明显减弱。这说明经过盐酸处理后,硅灰石的晶体自由能增加,表面羟基减少。


硅灰石、预处理过的硅灰石F flR图谱2.2碳/硅灰石复合粉体材料表征  碳/硅灰石复合粉体材料的XRD分析见图4,SEM照片见图5,FT-IR分析见。经包覆碳后,复合粉体比表面积为5.6 m2/g,电阻率为344.11 Q/cm,D50为24.97m。


复合粉体XRD图中29为26.88。处峰值明显增强,与图l对比可知此为a-叶石英衍射峰,说明经过高温烧结,部分无定形Si0,结晶。此外在20为29.42。处衍射峰突然消失.是方解石型碳酸钙在高温下分解消失造成。


复合材料衍射峰杂乱,在20为20。~30。出现1个弥散峰,说明复合材料表面包覆了l层非晶态碳。从图5可看出,经盐酸处理过的硅灰石表面均匀包覆了l层碳颗粒,粒度适中。


3438.2 cm-1附近吸收峰是碳黑表面羟基的伸缩振动及KBr吸水造,1740.1 cm-l吸收峰附近是碳黑表面羧基中C=O伸缩振动峰,1587.2 cm-l处吸收峰附近是C暑C伸缩振动峰。碳黑包覆层与硅灰石表面发生键合作用没有对应的吸收峰存在,说明碳黑与硅灰石之间主要是通过范德华力、静电引力等物理作用结合。


碳黑具有良好的导电性,其内部碳原子以类似六元环的方式连接,在c轴上重复堆叠,与石墨结构类似。碳原子的电子除与周围原子共成键,还剩余1个电子作为自由电子,使其具有导电性。碳黑粒子在硅灰石表面均匀包覆,使得硅灰石电阻率显著下降。


3橡胶补强及导电性能应用探究 将碳/硅灰石复合粉体材料加入到丁苯橡胶中,经硫化后得到胶片,对其拉伸性能、电阻率进行测试


丁苯硫化橡胶拉伸应力应变性能与体积电阻率由表2可知,该种型号的丁苯橡胶拉伸强度为1.03 MPa,随着复合粉体比例的增加,橡胶拉伸强度显著增强,在20%处达到最大强度,为2.13 MPa,之后拉伸性能反而下降。碳/硅灰石复合材料具有棒状结构,长径比很大,在橡胶基体中起支撑、补强作用。当复合材料填充比例超过一定量后,橡胶分子含量相对减少,影响了橡胶基体的整体性、粘结性和流动性。过量复合粉体不能与橡胶形成良好。      


力不变,以矿粒偏转落入接矿槽4、5中的矿粒作为磷精矿,其品位和回收率结果见表l。由表l可知,采用分选矿物作内衬材料,分选效果得到较明显改善,以纯石英为内衬材料时,磷矿回收率最高,磷灰石与石英混合作内衬材料,品位和回收率综合指标较好。当磷灰石与石英按质量比1:1混合作内衬材料,磷精矿P205品位为31.34%,回收率为71.85%,品位和回收率指标均较高。



3结论


1.采用空气旋流器进行的荷电研究表明,适当增大给矿压力,可提高磷灰石、石英荷电,而增大给矿速度,则会降低两者荷电。


2.加热温度对磷灰石和石英的荷电有明显影响,磷灰石和石英的荷电温度为120℃时最佳。


3.随着给矿粒度变细,磷灰石与石英的荷电均变得困难,适当提高给矿气流压力有利于改善细粒荷电。


4.不同的内衬材料对磷灰石和石英荷电有明显影响,其中以分选矿物作内衬材料分选效果较好。


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关键词:超细硅灰石粉,超细透明粉,超细滑石粉

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